LABORATORIO 19: SUPERFICIE ESPECÍFICA (BET) y ENSAYOS A TEMPERATURA PROGRAMADA (ETP)



¿Qué hacemos? 

El Laboratorio de de Superficie Específica (BET) y Ensayo a temperatura programada (ETP) del Instituto de Investigaciones en Tecnología Química (INTEQUI) proporciona servicios Tecnológico de alto nivel, STAN, tanto al sector científico-académico como al socio-productivo.

El Servicio Tecnológico de Alto nivel, STAN 807 ofrece Determinación de superficie específica de muestras sólidas y Cálculo de tamaño, volumen y distribución de poros (macro, meso y micro poros)  de muestras sólidas.

Análisis de Sorción de Gases para Determinación de Superficie Específica y Distribución de Tamaño de Poros

Este servicio se especializa en el análisis de sorción de gases para la caracterización de materiales. Mediante este método avanzado, logramos una comprensión más profunda de las propiedades superficiales y la distribución del tamaño de poro en una amplia gama de materiales.

¿Qué es el análisis de sorción de gases?

El análisis de sorción de gases es una técnica utilizada para estudiar la interacción entre un material sólido y un gas adsorbente. Este método nos proporciona valiosa información sobre el área superficial y la estructura porosa de los materiales, lo que resulta fundamental en una amplia gama de aplicaciones industriales y científicas.

Cómo funciona

El proceso de análisis comienza eliminando cualquier especie adsorbida de la superficie de la muestra. Luego, se agregan dosis controladas de un gas adsorbente, como nitrógeno, a la muestra en análisis. A medida que se incrementa la presión parcial del gas, las moléculas del gas son adsorbidas en la superficie del material. Este proceso se repite a diferentes presiones parciales para construir una isoterma de adsorción, que luego puede invertirse para obtener una isoterma de desorción.

Referencias

A) - Antes del análisis, la superficie se desgasifica para eliminar especies adsorbidas. El análisis comienza en una superficie abierta bajo vacío.
B)  - A medida que aumenta la presión en la celda, se forma un recubrimiento de aproximadamente 1 molécula de grosor en la superficie, conocido como la monocapa. Para materiales mesoporosos, esto suele ocurrir a P/P0 ~ 0.3.
C) -  Con el aumento de la presión, se adsorben múltiples capas de moléculas de gas. Los poros comienzan a llenarse, comenzando por los poros más pequeños y llenándose por completo a presiones más altas.
D) -  A medida que la presión se acerca a P/P0 ~ 1, la superficie está completamente cubierta. Este punto marca la finalización de la isoterma de adsorción. A partir de aquí, el proceso puede revertirse para formar la isoterma de desorción: la presión se reduce y las moléculas adsorbidas se eliminan de la superficie, comenzando por los poros más grandes y la capa adsorbida más externa.

Aplicaciones

El análisis de sorción de gases tiene una amplia gama de aplicaciones en diversas industrias, incluyendo:

  • Fabricación de aditivos
  • Automotriz
  • Almacenamiento de energía y baterías
  • Catálisis
  • Cerámica
  • Producción de grafito
  • Implantes médicos
  • Farmacéutica
  • Materiales para separación por exclusión de tamaño

Importancia

1.      Caracterización de materiales: El análisis de sorción de gases permite caracterizar la estructura superficial y porosa de los materiales. Esto es fundamental para entender cómo se comportan y cómo interactúan con su entorno. Por ejemplo, en la fabricación de materiales compuestos, es crucial conocer la distribución del tamaño de poro para garantizar propiedades mecánicas óptimas.

2.      Diseño de materiales: La información obtenida a través de estos análisis puede utilizarse para diseñar materiales con propiedades específicas. Por ejemplo, en la industria de la catálisis, el conocimiento detallado de la estructura porosa de un material permite diseñar catalizadores más eficientes y selectivos.

3.      Optimización de procesos: Comprender la estructura porosa de los materiales también es clave para optimizar procesos de fabricación. Al conocer la distribución del tamaño de poro, es posible ajustar los parámetros de fabricación para obtener productos con características deseables de manera más eficiente.

4.      Control de calidad: El análisis de sorción de gases se utiliza ampliamente en el control de calidad de materiales. Permite verificar la uniformidad y consistencia de los materiales producidos, garantizando que cumplan con las especificaciones requeridas.

5.      Investigación científica: En el ámbito científico, este tipo de análisis es fundamental para estudiar la estructura y propiedades de una amplia variedad de materiales. Desde materiales nanoporosos hasta biomateriales, el análisis de sorción de gases proporciona información invaluable para avanzar en la comprensión de estos materiales y desarrollar nuevas aplicaciones.

Integrantes: 

  • Lic. Esther Maria Fixman  CPA CONICET
  • Analista Químico Francisco Lavarra CPA CONICET
  • Dra. Noelia Barroso CIC CONICET

Equipo

Nuestro equipo utiliza tecnología de vanguardia para llevar a cabo análisis precisos de sorción de gases. Trabajamos con instrumentos modernos y contamos con expertos en el campo que garantizan resultados confiables y precisos.

 Otro Servicio Tecnológico de Alto nivel, que brinda este laboratorio es el  STAN 541 ofrece Caracterización y ensayo a temperatura programada (ETP). La técnica brinda información útil para evaluar la eficacia de un catalizador en la promoción de una reacción en particular. •DTP da cuenta de la fuerza ácido/base de los sitios activos y su distribución. •RTP permite evaluar el número y tipo de especies reducibles presentes en la muestra, la temperatura de reducción óptima del catalizador (activación) y las interacciones fase activa-soporte. •Mediante la OTP se determina el grado de reducción de un catalizador y resulta útil para caracterizar los depósitos de coke sobre las muestras agotadas.

 

Ensayos a Temperatura Programada (ETP)

Los Ensayos a Temperatura Programada (ETP) son técnicas avanzadas utilizadas para el análisis y la caracterización de materiales, especialmente en el ámbito de los catalizadores. Entre las técnicas de ETP destacan la Reducción Térmica Programada (RTP) y la Desorción a Temperatura Programada (DTP).

Reducción Térmica Programada (RTP)

La RTP es un método crucial para la caracterización de catalizadores. Consiste en calentar una muestra de manera controlada en presencia de un gas reductor, como hidrógeno o monóxido de carbono. A medida que la muestra se calienta, los componentes del catalizador se reducen a diferentes temperaturas, permitiendo el estudio detallado de su actividad catalítica y propiedades de reducción.

Ventajas de RTP:

  • Caracterización de catalizadores: Determina la actividad, selectividad y estabilidad de los catalizadores a diversas temperaturas.
  • Análisis de materiales redox: Evalúa la capacidad de oxidación-reducción de materiales como óxidos metálicos.
  • Estudio de propiedades porosas: Investiga el tamaño y la distribución de poros en materiales.
  • Detección de impurezas: Identifica contaminantes presentes en los materiales.
  • Optimización de procesos químicos: Ayuda a evaluar la cinética y el mecanismo de reacciones químicas, optimizando las condiciones de operación.

Desorción a Temperatura Programada (DTP)

La DTP es otra técnica esencial para el análisis de compuestos volátiles en muestras complejas. Involucra el calentamiento gradual de la muestra en un reactor tubular, liberando los componentes volátiles que luego son detectados y analizados.

Aplicaciones de DTP:

  • Análisis de muestras complejas: Útil en análisis ambiental, farmacéutico, catalítico e industrial.
  • Identificación de compuestos volátiles: Proporciona información detallada sobre la composición química y las características termodinámicas de los compuestos presentes en las muestras.

Beneficios de ETP:

  • Precisión y detalle: Ofrece perfiles detallados de comportamiento térmico de los materiales.
  • Versatilidad: Aplicable en múltiples áreas como la investigación científica, análisis industrial y desarrollo de procesos.
  • Información valiosa: Proporciona datos cruciales para el diseño y desarrollo de nuevos sistemas catalíticos y la optimización de procesos existentes.

Nuestro equipo de ETP está disponible para brindarle servicios de análisis detallado y caracterización de sus materiales. Contáctenos para más información y descubra cómo podemos ayudarle a avanzar en sus proyectos de investigación y desarrollo.

Integrantes: 

  • Lic. Esther Maria Fixman -  CPA CONICET
  • Analista Químico Francisco Lavarra - CPA CONICET
  • Dra. Noelia Barroso - CIC CONICET

Algunos de nuestros solicitantes 

  • Instituto de Investigaciones en Catálisis y Petroquímica INCAPE CONICET.
  • INTEMA CONICET -  Universidad de Mar del Plata.
  • Universidad Nacional de San Juan.
  • Universidad Nacional del Chaco Austral.
  • Universidad Nacional de General San Martín.
  • Universidad Nacional del Comahue.
  • Centro de Investigaciones en Toxicología Ambiental y Agrobiotecnología del Comahue.
  • Instituto de Bionanotecnología del NOA (INBIONATEC) de Santiago de Estero.
  • Laboratorio de Análisis Instrumental - Dirección de Estudios Técnicos e Investigaciones – UNCuyo.
  • Facultad de Ingeniería Universidad Nacional del Centro de la Provincia de Buenos Aires

Equipamiento e instrumental

(Izq. a derecha) : PC asociada al equipo, contiene el software que procesa los datos. Centro: Unidad principal del Micromeritics Gemini V. Derecha: Unidad de desgasado.


(Izq. a derecha) PC asociada al equipo. Contiene El software que registra y almacena los datos. Centro: Unidad de detección. Derecha: Unidad de análisis.


Equipamiento e instrumental Laboratorio BET y ETP


Informes y contacto: 
Oficina de Transferencia Tecnológica
INTEQUI-CONICET
Dra. Sandra Mosconi
ott.intequi@gmail.com









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